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“七七”事变后,临时省委再发通电、宣言,要求恢复和谈。8月24日,吴毓等在温州中江旅馆与邓训进行第二次谈判,达成协议。9月16日,刘建绪派代表到山门与临时省委书记刘英会谈,吴毓也参加,取得成功。27年,吴毓任新四军驻浙办处处主任、省委-部副部长。
28年3月,周恩来以国民政府军事委员会政治部副部长身份视察浙江,省委根据周恩来指示,成立以吴毓为组长的-工作3人小组。
29年,浙南形势逐渐逆转,为了加强永嘉、瑞安两县工作,12月,成立中共永瑞中心县委,吴毓任书记。
30年1月皖南事变后,浙南形势恶化,12月,增补吴毓为浙南特委委员。31年2月,省委书记刘英被捕,省委机关被破坏。3月,成立浙南特委驻纸山办事处,吴毓任主任。32年2月,为加强党对瓯北地区领导,成立浙南特委江北办事处,吴毓代表特委指导瓯北、乐清(包括玉环)两县工作。3月,他夫妇来到永嘉,有时住红十三军策源地五鹕。当地人民备受国民党军队烧杀抢掠,吴毓察看留下的断垣残壁,走访了红军和烈属,同时对国民党政府的岩头区长、表山区长等开展了-工作。为了对付国民党顽固派的进攻,吴毓决定在永嘉、仙居、黄岩边境山深林密、人烟稀少的黄山一带建立隐蔽点。32年12月,永嘉、仙居交界牛背坑有一股武装,自称台州地下党人员,邀瓯北县委前往会见。吴毓派人侦察,未见破绽,遂率6位同志前往。10日,被这股已被国民党特务所收买的土匪杀害于黄山小坑。