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第三节 稀有金属
一、镍、钴
芜湖冶炼厂于1969年末开始筹建生产电解镍,原料是采用该厂生产过程中在铜电解液净化时回收的粗硫酸镍。该厂采用湿法冶金的工艺,将粗硫酸镍去杂提纯,然后进行水溶液电解。到1972年底止,已先后生产出电解镍近十吨。后因质量不稳定,电镍中的铅含量超标等原因,而改生产结晶硫酸镍。
芜湖冶炼厂的科技人员,用自己研究出的新技术—P 204镍盐萃取新技术(此技术成果在1975年通过省科技局主持的技术鉴定会)。用此技术生产出的结晶硫酸镍质量,销路均好。
另外省冶金工业局于1978年,曾多次派人考查皖南地区丰富的蛇纹石资源,估计储量近8亿吨,并伴生镍、钴等矿物资源。用肥东钢铁厂的13万立方米小高炉生产钙镁磷肥,副产品提取镍、钴。工艺路线、方案已定,因种种原因未付诸实施。
铜陵有色金属公司于70年代,用一冶的转炉烟尘,进行过工业规模提取氧化钴的试验。试验已完成,氧化钴也提出来了,但未投入生产。
合肥硬质合金厂曾由外购的钴粒生产纯钴粉(后该厂撤并)。
二、钨、钼
安徽省最早生产钨及其制品的是合肥灯泡厂,该厂的钨、钼丝车间于1968年开始投产,设计规模是:年产钨丝4000万米,该厂钨线规格有100多个,最细的钨丝直径仅为10微米。生产的工艺是外购粗钨酸,经一系列的浸出,过滤、去杂、结晶等湿法冶金工艺,制成纯仲钨酸铵,再经多管炉焙解,氢还原,压条成型烧结、大拉、细拉成丝。产品的品种、质量、数量均能满足该厂生产灯泡的需要。该厂生产的钨丝于1982年、1983年连续两年获全国轻工系统钨丝质量第一名,全行业的第三名。
钼丝的生产也是从1968年开始的,生产各种钼丝的能力为2000万米/年,生产工艺是粗钼酸经过湿法冶金过程制取纯仲钼酸铵,再经过焙解、还原、成型、烧结、拉丝等过程制成钼丝,供制灯泡用。
合肥工业大学化工厂稀有金属冶炼车间,是安徽省内最早从事钼冶金生产的单位。自1973年开始,利用铜陵有色公司金口岭矿的低品位钼精矿(含难选的炭质页岩),含钼品位17%~35%不等(国家标准是含钼应大于45%),制取钼酸铵,建成了20吨/年钼酸铵的生产线。后来又利用月山铜矿的副产品,含钼超标的钼精矿(国家标准含铜小于0.5%,而该矿产品含铜2%~4%)制成钼酸铵,后来又有太平钼矿建成投产,使生产钼酸铵的原料有了保证。
1974年在省冶金局的安排下,完成了国内首次用外热式回转窑焙烧钼精矿的工业试验。并于1995年9月召开了由省冶金局和省科技局共同主持的鉴定会,并在全国进行了推广,至今全国不少单位尚在应用。同年又在国内首次完成了工业氧化钼的研制。95年1月与合钢公司、金光钢厂等单位共同在金光钢厂炼钢车间完成了用氧化钼代替钼铁冶炼低合金钢的工业试验,先后冶炼出5CrM nM o,35CrM o,Cr12M oV等合金钢40余炉。这在国内属首次完成,并获1978年全国科学大会奖。
1978年由合肥工大转到安徽冶金科学研究所继续生产钼酸铵的系列产品及其他钼盐,生产能力已达200吨/年,和氧化钼块200吨/年。自1981年该所的钼酸铵和其他钼盐相继出口到美国、日本、加拿大等近10个国家和地区,到1985年止,已累计创汇100多万美元。
三、锗、硅
1959年淮南化工三厂曾经用淮南发电厂的烟灰做过提二氧化锗的半工业性试验,日产二氧化锗达15克左右。真正形成规模的是在马钢公司焦化厂,该厂是用焦炉煤气的氨水冷却水加单宁酸沉淀,生成单宁锗,烘干后锗含量可达4000~7000PPm,一年可从焦炉煤气中回收锗金属量达150~200公斤。合肥工业大学化工厂稀有金属冶炼车间,于1970年利用此原料经过焙烧、氯化、水解、氢气还原等湿法冶金过程,制金属锗锭,生产还原锗锭的能力可达150公斤/年,再进一步加工提纯,用高频区域熔炼炉制得高纯的区熔锗锭,经安徽省第一台单晶炉(合肥工大研制成的)拉制成单晶锗,年生产单晶锗的能力可达100公斤,生产计划由冶金部下达,销售凭冶金部调拨单。
1970年芜湖冶炼厂用宣城乔麦山的锗铁矿,在鼓风炉的氧化气氛下进行冶炼,使锗成二氧化锗状挥发在烟气中、冷却后在布袋收尘器中收集,将此物料经湿法冶金提取,制取还原锗,第一次试验进行一个星期,制取还原锗锭2.4公斤。
1970年在淮南安徽化肥厂建了一条硅烷法生产多晶硅的装置、由于在生产过程中没有完善的安全措施,结果发生硅烷爆炸,造成8人死亡,从此就停产了。
合肥化工厂在1969年建立了一套年产三氯氢硅500吨的生产线。生产正常,质量稳定。
合肥硬质合金厂自1969年开始,由当时的冶金工业局投资建单晶硅生产线。原料是采用合肥化工厂生产三氯氢硅,1970年底该厂又自已建设了一条用结晶硅、经盐酸和氯气氯化生产三氯氢硅的生产线,和一套电解水制氢气的装置,共两台240平方米的电解槽和相应的附属设施。采用的工艺路线是SiHCl3经两台22米高的全不锈钢精馏塔,精馏提纯,提纯后的SiHCl3再进多晶炉还原,生产多晶硅,多晶硅产量达11吨/年。然后用4台国产单晶炉控制硅单晶,到1972年已可生产直径50厘米的单晶硅1000公斤/年。是安徽省第一家采用生产单晶硅的工厂。
合肥工大稀有金属冶炼车间于1971年用氯化法生产四氯化硅,再经过两套68层全不锈钢筛板塔精馏,多晶硅还原炉一台进行还原,氢气是用24平方米电解水的电解槽两台提供,用两套由105催化剂、5A分子筛和硅胶等组成的氢气净化装置进行净化。1971年共生产出多晶硅40余公斤。
四、稀土
安徽省稀土的生产始于1970年,蚌埠稀土金属厂是全省第一家氯化稀土电解法生产富铈稀土混合金属并利用该产品生产打火石的工厂。年产打火石近200公斤。1974年蚌埠原淮河化工厂,改产生产稀土硅铁合金、采用800KW的矿热炉,用包头稀土一厂生产的富渣、生产稀土硅铁合金,年产量达2000吨。因为两厂均在市中心,故于1978年两厂合并,搬至西郊新建蚌埠铁合金厂,用坩埚炉生产6#稀土硅铁镁合金,年产量只有300吨左右,后来于1984年改成150公斤中频感应炉生产,可生产4个品种20个规格的稀土硅铁镁合金,产量可达1500吨/年。
芜湖冶炼厂于1969年末开始筹建生产电解镍,原料是采用该厂生产过程中在铜电解液净化时回收的粗硫酸镍。该厂采用湿法冶金的工艺,将粗硫酸镍去杂提纯,然后进行水溶液电解。到1972年底止,已先后生产出电解镍近十吨。后因质量不稳定,电镍中的铅含量超标等原因,而改生产结晶硫酸镍。
芜湖冶炼厂的科技人员,用自己研究出的新技术—P 204镍盐萃取新技术(此技术成果在1975年通过省科技局主持的技术鉴定会)。用此技术生产出的结晶硫酸镍质量,销路均好。
另外省冶金工业局于1978年,曾多次派人考查皖南地区丰富的蛇纹石资源,估计储量近8亿吨,并伴生镍、钴等矿物资源。用肥东钢铁厂的13万立方米小高炉生产钙镁磷肥,副产品提取镍、钴。工艺路线、方案已定,因种种原因未付诸实施。
铜陵有色金属公司于70年代,用一冶的转炉烟尘,进行过工业规模提取氧化钴的试验。试验已完成,氧化钴也提出来了,但未投入生产。
合肥硬质合金厂曾由外购的钴粒生产纯钴粉(后该厂撤并)。
二、钨、钼
安徽省最早生产钨及其制品的是合肥灯泡厂,该厂的钨、钼丝车间于1968年开始投产,设计规模是:年产钨丝4000万米,该厂钨线规格有100多个,最细的钨丝直径仅为10微米。生产的工艺是外购粗钨酸,经一系列的浸出,过滤、去杂、结晶等湿法冶金工艺,制成纯仲钨酸铵,再经多管炉焙解,氢还原,压条成型烧结、大拉、细拉成丝。产品的品种、质量、数量均能满足该厂生产灯泡的需要。该厂生产的钨丝于1982年、1983年连续两年获全国轻工系统钨丝质量第一名,全行业的第三名。
钼丝的生产也是从1968年开始的,生产各种钼丝的能力为2000万米/年,生产工艺是粗钼酸经过湿法冶金过程制取纯仲钼酸铵,再经过焙解、还原、成型、烧结、拉丝等过程制成钼丝,供制灯泡用。
合肥工业大学化工厂稀有金属冶炼车间,是安徽省内最早从事钼冶金生产的单位。自1973年开始,利用铜陵有色公司金口岭矿的低品位钼精矿(含难选的炭质页岩),含钼品位17%~35%不等(国家标准是含钼应大于45%),制取钼酸铵,建成了20吨/年钼酸铵的生产线。后来又利用月山铜矿的副产品,含钼超标的钼精矿(国家标准含铜小于0.5%,而该矿产品含铜2%~4%)制成钼酸铵,后来又有太平钼矿建成投产,使生产钼酸铵的原料有了保证。
1974年在省冶金局的安排下,完成了国内首次用外热式回转窑焙烧钼精矿的工业试验。并于1995年9月召开了由省冶金局和省科技局共同主持的鉴定会,并在全国进行了推广,至今全国不少单位尚在应用。同年又在国内首次完成了工业氧化钼的研制。95年1月与合钢公司、金光钢厂等单位共同在金光钢厂炼钢车间完成了用氧化钼代替钼铁冶炼低合金钢的工业试验,先后冶炼出5CrM nM o,35CrM o,Cr12M oV等合金钢40余炉。这在国内属首次完成,并获1978年全国科学大会奖。
1978年由合肥工大转到安徽冶金科学研究所继续生产钼酸铵的系列产品及其他钼盐,生产能力已达200吨/年,和氧化钼块200吨/年。自1981年该所的钼酸铵和其他钼盐相继出口到美国、日本、加拿大等近10个国家和地区,到1985年止,已累计创汇100多万美元。
三、锗、硅
1959年淮南化工三厂曾经用淮南发电厂的烟灰做过提二氧化锗的半工业性试验,日产二氧化锗达15克左右。真正形成规模的是在马钢公司焦化厂,该厂是用焦炉煤气的氨水冷却水加单宁酸沉淀,生成单宁锗,烘干后锗含量可达4000~7000PPm,一年可从焦炉煤气中回收锗金属量达150~200公斤。合肥工业大学化工厂稀有金属冶炼车间,于1970年利用此原料经过焙烧、氯化、水解、氢气还原等湿法冶金过程,制金属锗锭,生产还原锗锭的能力可达150公斤/年,再进一步加工提纯,用高频区域熔炼炉制得高纯的区熔锗锭,经安徽省第一台单晶炉(合肥工大研制成的)拉制成单晶锗,年生产单晶锗的能力可达100公斤,生产计划由冶金部下达,销售凭冶金部调拨单。
1970年芜湖冶炼厂用宣城乔麦山的锗铁矿,在鼓风炉的氧化气氛下进行冶炼,使锗成二氧化锗状挥发在烟气中、冷却后在布袋收尘器中收集,将此物料经湿法冶金提取,制取还原锗,第一次试验进行一个星期,制取还原锗锭2.4公斤。
1970年在淮南安徽化肥厂建了一条硅烷法生产多晶硅的装置、由于在生产过程中没有完善的安全措施,结果发生硅烷爆炸,造成8人死亡,从此就停产了。
合肥化工厂在1969年建立了一套年产三氯氢硅500吨的生产线。生产正常,质量稳定。
合肥硬质合金厂自1969年开始,由当时的冶金工业局投资建单晶硅生产线。原料是采用合肥化工厂生产三氯氢硅,1970年底该厂又自已建设了一条用结晶硅、经盐酸和氯气氯化生产三氯氢硅的生产线,和一套电解水制氢气的装置,共两台240平方米的电解槽和相应的附属设施。采用的工艺路线是SiHCl3经两台22米高的全不锈钢精馏塔,精馏提纯,提纯后的SiHCl3再进多晶炉还原,生产多晶硅,多晶硅产量达11吨/年。然后用4台国产单晶炉控制硅单晶,到1972年已可生产直径50厘米的单晶硅1000公斤/年。是安徽省第一家采用生产单晶硅的工厂。
合肥工大稀有金属冶炼车间于1971年用氯化法生产四氯化硅,再经过两套68层全不锈钢筛板塔精馏,多晶硅还原炉一台进行还原,氢气是用24平方米电解水的电解槽两台提供,用两套由105催化剂、5A分子筛和硅胶等组成的氢气净化装置进行净化。1971年共生产出多晶硅40余公斤。
四、稀土
安徽省稀土的生产始于1970年,蚌埠稀土金属厂是全省第一家氯化稀土电解法生产富铈稀土混合金属并利用该产品生产打火石的工厂。年产打火石近200公斤。1974年蚌埠原淮河化工厂,改产生产稀土硅铁合金、采用800KW的矿热炉,用包头稀土一厂生产的富渣、生产稀土硅铁合金,年产量达2000吨。因为两厂均在市中心,故于1978年两厂合并,搬至西郊新建蚌埠铁合金厂,用坩埚炉生产6#稀土硅铁镁合金,年产量只有300吨左右,后来于1984年改成150公斤中频感应炉生产,可生产4个品种20个规格的稀土硅铁镁合金,产量可达1500吨/年。