一、化学农药 1959年，安徽生产出第一代有机氯类农药六六六原粉、粉剂和可湿性粉剂，标志着化学农药工业的开始。其后在全省布点建厂，并从1965年起向多品种发展，先后开发几十个品种。1978年后，注重以低残留农药取代高残留农药，到1983年3月，六六六和滴滴涕全部停止生产，高效低残留农药的比重增加到70％以上。1987年，全省化学农药生产企业17家，其中原药生产点7家。年生产原药1．7万吨，主要有敌敌畏、敌百虫、达净松、杀虫双、乙基1605及甲胺磷等10多个品种。此外，还有些农药加工企业生产粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、水剂及混合制剂等8大类剂型。当年农药产值4159万元。 60年代初，根据化学工业部安排，省化工研究所的研究重点为农药和农药剂型，并规定为全国农药剂型研究的主要单位之一，因而此后安徽完成的有关农药的科技成果较多。 〔农药原料及中间体〕 1976年，省化工研究所、池州农药厂等单位研制的“有机磷杀虫剂达净松”，是一种高效低毒、具有触杀、胃毒作用的、广谱性新有机磷杀虫剂，可替代进口农药克满特，主要用于杀灭棉花红蜘蛛。合成工艺为4步：苯胺重氮化，苯胺重氮盐还原生成苯肼，苯肼与顺酐缩合成达酮，达酮和二乙基硫代磷酰氯合成达净松。1977年建成年产250吨规模的生产车间，产品深受农民欢迎。1981年进一步改进生产工艺，提高收率，降低能耗，并改善了操作环境。 1980年，省化工研究所蔡经声等研究出“叔胺－氨法（水洗工艺）合成亚磷酸三甲酯新工艺”。亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类农药的主要中间体，原有的酯交换和氨法生产工艺缺点较多，不能大规模投产。新工艺的主要特点在于甲醇和三氯化磷直接反应所生成的氯化氢能在瞬间被缚酸剂除去。反应在常温下进行，操作稳定且容易控制，基本上没有“三废”；产品纯度达95％左右，总得率为85％，已接近国外先进工艺（三乙胺法）的质量水平，已有部分产品外销。该技术先后转让给上海、南通、蚌埠、山东、河北等地企业，年经济效益超过百万元。 1982年，省化工研究所袁孝刚等完成“10吨／年拟除虫菊酯杀虫剂S－ 5602（5吨/年）、S－5439（5吨／年）中间试验”。拟除虫菊酯类农药是当时世界各国大力发展的高效、低毒、低残留新型杀虫剂。该中间试验在烷基化、水解、低温氯化及以气相色谱为主的分析测试等方面具有一定特色。工艺总收率（以对氯苯乙腈计）S－5602为65％，S－5439为63％，且操作稳定，对设备和材质均无特殊要求，对“三废”特别是对含氰废水的处理取得较好的效果。该成果当年就转让给天长化工厂、合肥农药厂、浦信化工厂和重庆扬子江化工厂等多家企业生产。 〔农药剂型加工〕 1978年，省化工研究所罗栋泉等完成“喷雾冷却成型法制造高浓度敌百虫可溶性粉剂新工艺中试”。中试采用连续气流式喷雾冷却成型工艺，将含量85％以上的敌百虫与填料加热调匀，控制温度与气流比，经二流式喷咀喷雾分散入塔内，与空气进行热交换，制成含敌百虫80％、含水≤2％、细度50％通过40目筛的疏松粉状颗粒。其药效与敌百虫晶体相当。产品的物理化学性能稳定，流动性好，适于实现包装机械化，贮运和使用方便，从而改变了敌百虫原药在液态下人工包装以致工人中毒的状况。 1981年，安徽省化工研究所研制出“喷雾冷却成型法制造高浓度乙酰甲胺磷可溶性粉剂”。该工艺的主要流程是，将含量80％以上的溶融原药和一定量的填料经调制，由二流式喷咀喷雾入塔与空气进行热交换，使其冷却成型，再经风送至贮槽，进入包装机。产品为含乙酰甲胺磷大于70％、细度60％以上通过40目筛的粉状颗粒，每吨加工成本比原剂型乳油（30％）减少材料消耗3700元，而且解决了乳油不易贮运、稳定性差的问题。江苏武进农药厂获得该技术后，1982～1985年间加工粉剂50吨出口。 1983年，省化工研究所等单位凌世海等研制成“1．5％甲基对硫磷－ 3．0％敌百虫混合粉剂”（简称甲敌粉）。研制中先后完成了甲敌粉的配方、填料和稳定剂的选择、分析方法、药效毒性等试验；筛选出多种优质填料，优选出以硫酸二乙酯为主的复合稳定剂。该甲敌粉具有高效、低毒、使用安全等优点，是取代甲六粉防治水稻二化螟、叶蝉、粘虫等害虫的优良农药，用甲敌粉代替六六六粉后，对解决高残毒、保障人畜安全、减少环境污染、增加农产品出口，都具有重要意义。研究中采用连续比色法、气相色谱法、薄板层析化学法分析甲基对硫磷和敌百虫两组份含量，国外尚未见报道。 1983年，宿县农药厂、省化工研究所等单位王琰等完成“4％缓释型久效磷颗粒剂中间试验”。该项研究采用控制释放技术，选用特定的稳定剂和包衣材料，用煤矸石为载体，用吸附包衣成型法生产4％缓释型久效磷颗粒剂。该制剂既使久效磷低毒化，同时又初步解决了久效磷低浓度干制剂的稳定性问题；在水中静态释放可达15天，持效期可达30天以上，且贮运稳定性好，喷施时人畜中毒现象大大减少，使用方便。 1983年，省化工研究所、当涂县农药厂等单位罗栋泉等完成“年产5000吨杀虫双颗粒剂中间试验”。该杀虫双颗粒剂是采用具有高吸附性能的物料为载体，与杀虫双水溶液直接混合、干燥而成。中试证明，其生产工艺简易可行，产品分析方法可靠。与水剂相比，它具有包装简便，贮运、使用方便，撒布方向性好，飘移小，利于保护环境，维护生态平衡等特点。 二、化学肥料 安徽化学肥料工业始于1954年。当时在凤台县开矿建厂，生产磷矿粉肥，不久因资源不清停产。1958年以后，安徽化肥工业发展较快，氨水、液氨、尿素、硝酸铵、碳酸氢铵、硫铵、氯化铵、重钙、钙镁磷肥、氯化钾、硫酸钾等相继投产。70年代初，机械工业部合肥通用机械研究所为长丰县设计了年产3000吨化肥的合成装置。70年代中期，机械部合肥通用所与化工部有关设计单位共同承担上海吴泾年产30万吨合成氨装置的国内成套设计。 1980年，省石油化工厅对全省小氮肥厂实行集中管理，当年就结束了氮肥生产长期亏损的局面。1987年，全省有氮肥厂65个，磷肥厂48个，复合肥厂（车间）30多个，年产化肥93．88万吨，产值6．6亿元。 〔碳化流程生产碳酸氢铵〕 1963年，肥西化肥厂采用碳化流程生产碳酸氢铵获得成功，为小氮肥顺利通过销售关、经济关起了重要作用。该厂是全国800吨／年小型氮肥厂中，首先采用碳化流程的生产单位，被评为“全国红旗厂”。70年代初，按照一县一厂的规划，小碳铵化肥厂在全省各地蓬勃发展。 〔小氮肥氢氮比自动控制〕 1980年，马鞍山市采石化肥厂沈洪春等完成“小氮肥氢氮比自动控制”研究。该厂采用三冲量多位式调节系统，以变换出口氢信号作为第一冲量，合成进塔氢信号作为第二冲量，合成甲烷信号作为第三冲量，将三个冲量信号进行处理，输出综合信号控制多位调节器，实现氢氮比的自动调节。调节系统由DDZ－Ⅱ型电动单元组合仪表构成。经一年多的现场测试表明，该方法可以提高氢氮比合格率，在不增加原料的情况下，可增加产量3．71％。 1985年，寿县化肥厂殷凯生等研制出“6502微电脑控制小氮肥氢氮比系统”。该项目引用甲烷信号作为氢的追踪量，运用现代最优控制理论及一系列抗干扰技术，使氢／氮比合格率由原人工控制时的60％左右提高到95％以上，合成氨产量提高10．74％，吨氨原煤消耗下降3．33％，吨氨燃料煤消耗下降5．06％。采用该系统投资少，见效快，操作简便，是小氮肥行业进行技术改造较为成功的经验。 〔复分解循环法生产硝酸钾〕 1986年，省化工研究所、宁国县狮山化工厂等单位柴梓年等研制成“硝酸铵、氯化钾为原料复分解循环法生产硝酸钾”。该方法是将硝酸铵、氯化钾按一定比例溶解在水中，控制温度冷却结晶生产硝酸钾，分离后的母液中再加硝酸铵与水，再结晶与分离，实现母液循环使用，基本消除了“三废”。使用该法硝酸钾一次得率50％左右，循环产率约90％，氯化钾的利用率达94％，并副产氯化铵。该复分解循环法生产硝酸钾在国内属首创，原料消耗与成本比其它方法低。 〔尿素运输及合袋分袋装置〕 1982年，化工部第三设计院李德辉等为安庆石油化工总厂化肥厂研制了“尿素运输及合袋分袋装置”。该装置分两个部分：合袋机构（五合一），将分散在5条包装作业线上的化肥袋合并到一条运输线上作长距离成袋输送，这部分采用了无损伤皮带转向机构，微处理机控制；分袋机构（一分三），将一条运输线上的袋包通过分装溜槽分为3条运输线送到码头装船外运。该装置在运输距离、皮带速度、破袋率等方面都超过当时国内最好水平。 |