安徽省境内冶炼青铜的历史可追溯至西周，因此，原始的冶金矿产的勘查活动也是很久远的。
青铜冶炼是在石器时代，在石器加工和制陶技术的基础上发展起来的。皖境先人在制作石器，选择和加工石料的过程中，逐步学会了识别自然铜和铜矿石。根据出土的春秋时代的青铜器检测，其含硫量平均值高达2．08％，表明熔炼时使用了硫化铜。古代炼铜主要是采用地表氧化的含铜孔雀石，其次是铜矿石和自然铜，而氧化铜主要赋存于矿体上部的氧化带。
春秋时被齐桓公任为卿，尊称为“仲父”的颍上人管仲，在他的《管子·地数篇》中，记载了矿苗和矿物的共生关系，指出：“上有铅者其下有银”，“上有丹沙者下有黄金，上有慈石者下有铜金，上有陵石者下有铅、锡、赤铜，上有赫者下有铁，此山之见荣者也。”“山之见荣”，即矿山上矿苗的露头。《地数篇》中记载的冶金矿物共生现象，是当时人们在勘查冶金矿产实践中的经验总结。
运用近代科学技术在安徽进行地质矿产调查始于19世纪60年代。清同治七年（1868年），德国地质地理学家李希霍芬受英国商人委托，进入安徽南部及沿江一些县份进行考察。其后美国、英国、日本等国的地质学家，也在安徽沿江地区作过调查。而安徽真正的矿产资源的地质勘查工作始于20世纪初。民国元年（1912年），中国地质学创始人之一章鸿钊、德国矿师梭尔格调查了马鞍山南山铁矿。次年，虞和寅调查繁昌铁矿。民国2年至民国4年，张景光、梭尔格、章鸿钊等先后来铜官山调查铁矿。民国6年，英国人丁格章到铜官山调查铁矿。他根据章鸿钊等前人调查的资料，结合自己的考察，估算出铜官山铁矿储量为319．29万吨。民国7年，德国人毕象贤于当涂一带调查，发现姥姥山、黄梅山、龙家山等6处铁矿，估计铁矿储量不到200万吨。民国12年～民国15年，安徽实业厅借用叶良辅、李捷、田奇镌调查秋浦、贵池、祁门、黟县、太平、歙县、绩溪、休宁、婺源（今属江西）、石埭、宣城、泾县、南陵、铜陵、芜湖、繁昌、朗溪、广德、当涂、和县、巢县、无为、青阳、旌德、宁国、怀宁、东流、望江、宿松、太湖、潜山、桐城、庐江33个县的地质矿产，调查报告刊载于《安徽实业杂志》。
民国14年，叶良辅发表《中国接触铁矿带闪长岩之研究》，次年发表《安徽省南部铁矿之类别及成因》，均在中国地质学会第三、四届年会宣读，是当时研究水平较高的论文。民国20年至22年，中央地质调查所谢家荣、孙健初、陈恺、程裕淇、孟宪民、张更等先后又至当涂、铜陵调查铁矿。
民国 16年至19年间，安徽省政府建设厅为加强矿业开发，曾修订官矿章程，制订采矿、探矿办法。民国17年成立矿质探验处。次年成立矿业调查团，到宣城、泾县、芜湖、当涂、繁昌、铜陵、青阳等8县调查矿业，为安徽省地方力量正式进行矿产勘查之始。
民国24年，计荣森汇编了皖浙间之地质矿产。民国25年，南延宗调查休宁县里广山锑矿。同年丁毅发表了《电力探矿在当涂之初步试验》，为中国最早开始应用物理探矿仪器探测地下矿产分布的文献。
民国27年至民国34年，日本人为了掠夺开采矿产，派来安徽进行地质调查的有：满铁调查部、兴亚院、华中矿业股份有限公司、上海自然科学研究所。他们主要调查了铜陵、当涂、繁昌、宿县、滁县、全椒、安庆、贵池、淮南、怀远等地的铁、铜、煤、金、银、铜等矿产，重点是铜官山铁铜矿，马鞍山、当涂、繁昌的铁矿。在这些矿区，除了进行大比例尺的矿区地质填图方法外，还使用钻探手段，并根据钻探结果计算储量。另外，还在铜陵、当涂及滁县破山口铜矿区开展物理探矿（主要是电法）探测铜矿床。战后留下日文地质文献资料共100多份，包括铁、煤、铜、铅、锌、金、锰、磷、硫铁矿、重晶石等10种。
民国28年秋，日本人神山昌毅随日本侵略军到铜官山作地表调查，一直将铜官山作为铁矿开采。后来在运送回国的矿石样品中，发现矿石含铜量高达0．5％，经过钻探，又发现了深部的铜矿体，继而又开始掠夺铜矿。
抗日战争胜利后，国民政府资源委员会矿产测勘处谢家荣等对淮南八公山等地煤矿、凤台磷矿进行了调查。为下一步开展地质勘查工作打下了良好基础。